氣相色譜儀是將液相或固相樣?#20998;?#20110;一個(gè)恒溫密閉的頂空樣品瓶中,使其中的揮發(fā)性成分逸出,在達到氣液或氣固平衡后,定量采集蒸氣相進(jìn)行氣相色譜分析,主要用于在200℃以下可揮發(fā)樣品和?#23481;^難前處理樣品的分析。
氣相色譜儀進(jìn)樣模式有頂空氣體直接進(jìn)樣、平衡加壓采樣進(jìn)樣和加壓定容采樣進(jìn)樣等。
一、頂空氣體直接進(jìn)樣:
由氣體進(jìn)樣針取樣。一般在氣體取樣針的外部套有溫度控制裝置。
具有適用性廣和易清洗的特點(diǎn)。
適合香精香料和煙草等揮發(fā)性含量較大的樣品的分析。
加熱條件下頂空氣的壓力太大時(shí),會(huì )在注射器拔出頂空瓶的瞬間造成揮發(fā)性成分的損失,因此在定量分析上存在一定的不足。為了減少揮發(fā)性物質(zhì)在注射器中的冷凝,應該將注射器加熱到合適的溫度,并?#20197;?#27599;次進(jìn)樣前用氣體清洗進(jìn)樣器,盡可能地消除系統的記憶效應。
二、平衡加壓采樣進(jìn)樣:
由壓力控制閥和氣體進(jìn)樣針組成,待樣?#20998;?#30340;揮發(fā)性物質(zhì)達到分配平衡時(shí)對頂空瓶?jì)仁?#21152;一定的氣壓將頂空氣體直接壓入到載氣流?#23567;?br style="-webkit-tap-highlight-color: rgba(255, 255, 255, 0); margin: 0px;"/>
平衡加壓采樣進(jìn)樣的系統死體積小。
這種進(jìn)樣模式靠時(shí)間程序來(lái)控制分析過(guò)程,很難計算出具體的進(jìn)樣量,進(jìn)樣誤差較大。為了減少揮發(fā)性物質(zhì)在管壁和注射器中的冷凝,應該將管壁和注射器加熱到適當的溫度,而?#20197;?#27599;次進(jìn)樣前用氣體清洗進(jìn)樣針。
三、加壓定容采樣進(jìn)樣:
由氣體定量環(huán)、壓力控制閥和氣體傳輸管?#26041;M成,靠對頂空瓶?jì)仁?#21152;一定的氣壓將頂空氣壓入到六通閥的定量環(huán)中,然后用載氣將定量環(huán)中的頂空成分進(jìn)到色譜柱?#23567;?br style="-webkit-tap-highlight-color: rgba(255, 255, 255, 0); margin: 0px;"/>
具有很好的重現性,適合定量分析。
由于系統管路較長(cháng)揮發(fā)性物質(zhì)?#33258;?#31649;壁上吸附,因此一般將管路和注射器加熱到較高的溫度。
氣相色譜儀主要缺點(diǎn):
有時(shí)必須進(jìn)行大體積的氣體進(jìn)樣,樣品的蒸氣體積過(guò)大,揮發(fā)性物質(zhì)的色譜峰的初始展寬較大,會(huì )影響分離效能。特別對于組成復雜的樣品,限?#23631;?#27611;細管色譜儀的使用,蒸氣中大量水分也往往有損于色譜柱。
如果樣?#20998;?#24453;分析組分的含量不是很低,較少的氣體進(jìn)樣量可以滿(mǎn)足分析需要,水分又不是很高時(shí),氣相色譜儀仍是一種非常簡(jiǎn)便而有效的分析工具。
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