一.氣相色譜儀器應用基本原理
氣相色譜分析的分離原理:
如果把色譜柱比作一個(gè)分餾塔,那么色譜柱就是由許多的塔板構成。一部分空間被涂在擔體上的液相占據,另一部分空間充滿(mǎn)著(zhù)載氣(氣相),基于不同物質(zhì)在兩相間具有不同的分配系數,當兩相作相對運動(dòng)時(shí),試樣中的各組分就在兩相中進(jìn)行反復多次的分配,使得原來(lái)分配系數只有微小差異的各組分產(chǎn)生很大的分離效果,從而各組分彼此分離開(kāi)來(lái)。
二.氣相色譜基本組成
目前,在市面上生產(chǎn)氣相色譜的廠(chǎng)家眾多,型號各異,但是基本的構成都是相似的。基本上都是由氣路系統,檢測系統,數據分析處理系統,進(jìn)樣系統,柱系統組成。他們之間各?#37202;?#32887;,分工合作做,zui終檢測出結果來(lái)。
三.酒樣前處理
對于白酒樣品,不需要進(jìn)行樣品前處理,可以直接進(jìn)樣,但是,配制酒及葡萄酒、果酒就有必要進(jìn)行簡(jiǎn)單的處理,如,對樣品進(jìn)行簡(jiǎn)單的蒸餾處理,除去樣?#20998;?#30340;雜質(zhì)等有可能影響儀器的物質(zhì)既可。
?#27169;?#37202;樣上機中的注意事項
1.進(jìn)樣量要少:
用氣相色譜儀器分析酒類(lèi)樣品,要求進(jìn)樣量要少。在進(jìn)樣量少的情況下,儀器污染的機會(huì )相對而言就會(huì )降?#20572;?#21516;時(shí)靈敏度也會(huì )提升。目前進(jìn)樣大部分都是自動(dòng)進(jìn)樣,進(jìn)樣速度由儀器設定既可。
2.溫度要盡可能?#20572;?/span>
①對于做酒樣品來(lái)說(shuō),汽化室的作用就是使酒樣進(jìn)入儀器后瞬間汽化以便進(jìn)入色譜柱。如果溫度過(guò)高有可能造成樣品裂解影響樣品分析。
②做酒一般用毛細管柱分離,載氣中存在的微量試樣,在用比沸點(diǎn)更低的溫度時(shí)也可以作為蒸氣進(jìn)行移動(dòng),因此,溫度不宜過(guò)高。
③做酒樣品時(shí)目前用的檢測器大多是FID檢測器,要在色譜柱流出的組分不會(huì )凝聚的溫度下使用,這樣才能減少污染。
3.做酒類(lèi)樣品,一般用的載氣是氮氣,純度要求五個(gè)九以上,即,99.999%。氫氣的純度也是同樣的要求。氣體純度越高,越有利于保護色譜柱和檢測器。純度不高的氣體進(jìn)入色譜柱和檢測器,會(huì )對其造成損壞。從經(jīng)濟效益上說(shuō),毛細管柱和檢測器相比氣體的價(jià)格貴得多,所以一定要注意氣體的純度要求。
4.在儀器使用時(shí)一定要用穩壓電源,使得電流穩定。還有實(shí)驗室所有用到的電線(xiàn)都需要接地。這樣才會(huì )使得儀器在穩定的電壓電流情況下正常運行。否則會(huì )影響基線(xiàn)的噪聲,增大儀器的靈敏度。
5.在操作過(guò)程中一定要注意安全,不能在儀器室隨意吸煙,因為,儀器室有可燃性氣體,遇到明火有可能造成火災的危險,所以使用氣瓶時(shí)一定要格外注意,開(kāi)啟時(shí)要緩慢。使用完后除了氮氣,其他氣體及時(shí)關(guān)閉。氮氣等儀器溫度降下來(lái)后再關(guān)閉以保護色譜柱。
五.結果分析
1.出現拖尾峰
分析原因:
有可能汽化室的溫度?#20572;?#27773;化室污染;進(jìn)樣操作不當;色譜柱不合適;柱子溫度低。
2.色譜峰出現前沿現象
分析原因:
有可能是進(jìn)樣量過(guò)多色譜柱超載;
試樣在系統內部凝聚。
3.出現峰尾偏向負測
分析原因:
可能是檢測器污染。
4.升溫時(shí)基線(xiàn)也會(huì )上升
分析原因:
載氣流量沒(méi)有調整好;色譜柱污染;
5.升溫時(shí)基線(xiàn)發(fā)生不規則變動(dòng)
分析原因:
柱子未老化好?#24800;d氣流量未調整好;色譜柱污染。
6.基線(xiàn)不能回零,峰呈平頂狀
分析原因:
有可能是裝置接地不良。
7.本?#33258;?#32882;大
分析原因:
有可能是色譜柱污染;也有可能是載氣污染;汽化室污染;色譜柱和檢測器的連接導管污染;檢測器污染;空氣或者氫氣污染。
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