目前茶葉中多種有機磷農藥殘留檢測zui常用的方法采用 GB/T 5009.20-2003《食品中有機磷農藥殘留量的測定》,但該方法中沒(méi)有對樣品進(jìn)行較好的凈化處理,尤其是茶葉這種基質(zhì)復雜,色素含量高的樣品,會(huì )使儀器進(jìn)樣口、毛細管柱以及檢測器等受到污染,影響儀器壽命。
本試驗選用乙腈作為萃取溶劑,并采用超聲波技術(shù)萃取茶葉樣品,縮短了前處理時(shí)間。凈化過(guò)程采用CARR/NH2固相萃取小柱,操作簡(jiǎn)單、快速、凈化效果好。洗脫溶劑用?#21487;伲?#38477;低了實(shí)驗操作人員的有機溶劑暴露風(fēng)險。經(jīng)HP-5弱極性柱石英毛細管柱分離后用氣相色譜儀火焰光度檢測器(FPD)測定,結果重現性好、回收率高。檢出限低于歐盟對茶葉的zui大殘留*(MRL)值,符合實(shí)際檢驗要求。
氣相色譜儀測定茶葉中有機磷農藥殘留色譜條件
色譜柱:SE-54(HP-5)(30m×0.32mm,0.25um);
進(jìn)樣口溫度:250℃;
離子源溫度:250℃;
氫氣流量:75ml/min;
空氣流量:100ml/min;
尾吹流量(N2):60ml/min,恒流模式;
柱流量:2.0ml/min。
升溫程序:50℃保持1min,以30℃/min速率升至160℃保持1min,以5℃/min速率升至178℃保持4min,再以2℃/min速率升至180℃保持2min,以10℃/min速率升至210℃,以30℃/min速率升至260℃保持3 min。進(jìn)樣量1 ul,不分流進(jìn)樣,外標法定量。
氣相色譜儀測定茶葉中有機磷農藥殘留結果與分析
茶葉中10種有機磷農藥的分離效果良好,見(jiàn)圖一。
廣泛應用于環(huán)境監測、衛生醫療、科?#23567;?#27298;驗檢疫、食品安全、第三方檢測等機構,
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